Gas-kromatografoaren injekzio-orratzakorokorrean 1ul eta 10ul erabili. Injekzio orratza txikia den arren, ezinbestekoa da. Injekzio-orratza lagina eta tresna analitikoa lotzen dituen kanala da. Injekzio-orratzarekin, lagina zutabe kromatografikoan sar daiteke eta detektagailutik igaro daiteke espektroaren analisi jarraitua egiteko. Hori dela eta, injekzio orratzaren mantentzea eta garbiketa da analisten eguneroko arretaren ardatza. Bestela, lanaren eraginkortasunari eragingo ez ezik, tresnari kalteak ere eragingo dizkio. Hurrengo irudian injekzio orratzaren osagaiak erakusten dira.
Injekzio-orraten sailkapena
Injekzio-orratzaren itxuraren arabera, orratz koniko injekzio-orratz, orratz alaka injektatzeko orratz eta buru lauko injekzio-orratzetan bana daiteke. Orratz konikoak septum injekziorako erabiltzen dira, eta horrek septumaren kalteak murrizteko eta hainbat injekzio jasan ditzakete. Batez ere injektore automatikoetan erabiltzen dira; alaka orratzak injekzio-septuetan erabil daitezke, eta hori erraz funtzionatzen du. Horien artean, 26s-22 orratzak dira gas-kromatografian injekzio-septuetan erabiltzeko egokienak; buru lauko injekzio-orratzak injekzio-balbuletan eta errendimendu handiko kromatografo likidoen lagin-pipetetan erabiltzen dira batez ere.
Injekzio metodoaren arabera, injekzio automatikoko orratz eta eskuzko injekzio orratz bana daiteke.
Gas-kromatografoaren eta likido-kromatografoaren likidoaren injekzio-orratzaren analisi-eskakizunen arabera, gas-injekzio-orratz eta likido-orratzetan bana daiteke. Gas-kromatografiako injekzio-orratzak, oro har, injekzio gutxiago behar du, eta injekzio-bolumen ohikoena 0,2-1 ul-koa da, beraz, dagokion injekzio-orratza 10-25 ul-koa da. Hautatutako orratza kono motako orratz bat da, injekzio eragiketa erosoa dena; alderatuz, kromatografia likidoaren injekzio-bolumena handiagoa da oro har, eta injekzio-bolumen arrunta 0,5-20 ul-koa da, beraz, orratz-bolumen erlatiboa ere handiagoa da, oro har 25-100UL, eta orratz-punta laua da estatorea urratzea saihesteko.
Analisi kromatografikoan, gehien erabiltzen den injekzio-orratza mikro injekzio-orratza da, bereziki egokia dena gas-kromatografoa eta likido-kromatografoa analisi likidoetarako. Bere edukiera osoaren errorea ±% 5 da. Errendimendu hermetikoak 0.2Mpa jasaten ditu. Bi motatan banatzen da: likido biltegiratze injektore eta likido biltegiratze injektore. Likidoa ez den mikro-injektorearen zehaztapen-tartea 0,5μL-5μL da, eta likido-mikro-injektorearen zehaztapen-tartea 10μL-100μL da. Mikro-injekzioaren orratza ezinbesteko doitasun-tresna da.
Injektorearen erabilera
(1) Egiaztatu injektorea erabili aurretik, egiaztatu xiringak pitzadurak dituen eta orratzaren punta lurrik dagoen.
(2) Kendu hondar lagina injektorean, garbitu injektorea disolbatzailearekin 5 ~ 20 aldiz eta bota hondakin-likidoa lehen 2 ~ 3 aldiz.
(3) Kendu burbuilak injektorean, murgildu orratza disolbatzailean eta atera lagina behin eta berriz. Lagina drainatzerakoan, injektoreko burbuilak aldatu egin daitezke hodiaren aldaketa bertikalarekin.
(4) Injektorea erabiltzean, lehenik injektorea likidoz bete eta gero likidoa behar den injekzio bolumenera xukatu.
Injekzio orratzaren mantentzea
(1) Biskositate ertain eta altuko laginak diluitu behar dira edo erabili aurretik barruko diametro handiko injekzio-orratz bat aukeratu behar da.
(2) Orratza garbitzerakoan, garbiketa-tresnak erabili behar dira, hala nola gida alanbre bat edo estileta, pintzak eta surfaktanteak erabili behar dira orratzaren horma garbitzeko.
(3) Garbiketa termikoa: garbiketa termikoa orratzaren hondakin organikoak kentzeko erabiltzen da, batez ere aztarnak aztertzeko, irakite-puntu altua eta substantzia itsaskorrak egiteko. Garbiketa termikoa minutu batzuk igaro ondoren, orratzak garbitzeko tresna berriro erabil daiteke.
Injekzio orratzaren garbiketa
1. Injekzio orratzaren barruko horma disolbatzaile organiko batekin garbi daiteke. Garbitzean, egiaztatu injekzio-orratzaren bultza-hastaka leunki mugitu daitekeen;
2. Injekzio-orratzaren bultza-hastaka ez bada leunki mugitzen, bultza-hastaka kendu daiteke. Gomendagarria da disolbatzaile organikoan bustitako zapi leun batekin garbitzea.
3. Behin eta berriz erabili disolbatzaile organikoa aspiratzeko. Injekzio-orratzaren bultza-hastaka azkar handitzen bada hainbat aspirazioren ondoren, esan nahi du oraindik zikinkeria txiki batzuk daudela. Kasu honetan, garbiketa prozesua errepikatu behar da.
4. Injekzio-orratzaren bultza-hastaka leunki eta etengabe mugitzen bada, egiaztatu orratza blokeatuta dagoen. Behin eta berriz garbitu orratza disolbatzaile organikoarekin eta egiaztatu orratztik ateratzen den laginaren forma.
5. Injekzio-orratza normala bada, lagina lerro zuzen batean aterako da. Orratza trabatuta badago, lagina laino fin batean botako da norabide batetik edo angelu batetik. Nahiz eta batzuetan disolbatzailea lerro zuzen batean isurtzen den, kontuz ibili fluxua normala baino hobea dela egiaztatzen (konparatu fluxua injekzio-orratz berri eta desblokeatu batekin).
6. Orratzaren blokeoak analisiaren erreproduzigarritasuna suntsituko du. Horregatik, orratzak mantentzea beharrezkoa da. Erabili alanbre baten antzeko zerbait orratzaren blokeoa kentzeko. Orratza lagina normal ateratzen denean bakarrik erabil daiteke. Likidoa aspiratzeko pipeta edo xiringa-garbitzailea erabiltzeak ere eraginkortasunez kendu ditzake orratzaren kutsatzaileak.
Injekzio orratza erabiltzean neurriak
Ez eduki xiringaren orratza eta laginaren zatia eskuekin, eta ez eduki burbuilarik (aspiratzean, xukatu poliki-poliki, azkar eta, ondoren, poliki aspiratu, errepikatu hainbat aldiz, 10 μl xiringaren metalezko orratzaren bolumena 0,6 da. μl Burbuilak badaude, ezin dituzu ikusi 1-2 μl gehiago eta zuzendu orratzaren punta gorantz, burbuilak gora joan arte, eta, ondoren, orratzaren hagatxoa ateratzeko. nukleoa duen xiringa laua sentitzen da) Injekzio-abiadura azkarra izan behar da (baina ez oso azkar), injekzio bakoitzean abiadura bera mantendu eta orratzaren punta lurruntze-ganberaren erdira iristen denean lagina injektatzen hasi.
Nola saihestu injekzio orratza makurtzea? Kromatografia-analisia egiten duten hasiberri askok maiz okertu egiten dituzte xiringaren orratza eta xiringa-barra. Arrazoiak hauek dira:
1. Injekzio-ataka estuegi torlojututa dago. Giro-tenperaturan estuegi torlojutzen bada, silikonazko zigilua zabaldu eta estutuko da lurruntze-ganberaren tenperatura igotzen denean. Une honetan, zaila da xiringa sartzea.
2. Orratza injekzio atakaren metalezko zatian itsatsita dago posizioa ondo aurkitzen ez denean.
3. Xiringa haga tolestuta dago injekzioan indar gehiegi erabiltzen delako. Ikaragarriak, inportatutako kromatografoek injektore-euskarri batekin datoz, eta injektore-erretiluarekin injektatzeak ez du xiringa-barra tolestuko.
4. Xiringaren barruko horma kutsatuta dagoenez, orratzaren hagatxoa bultzatu eta tolestu egiten da injekzioan. Xiringa denbora tarte batez erabili ondoren, orratzaren hodiaren goiko aldean gauza beltz txiki bat aurkituko duzu eta zaila izango da lagina xurgatzea eta injektatzea. Garbiketa metodoa: atera orratzaren hagatxoa, injektatu ur pixka bat, sartu orratzaren hagatxoa kutsatutako posizioan eta bultzatu eta tiratu behin eta berriz. Behin ez badu funtzionatzen, injektatu ura berriro kutsatzailea kendu arte. Une honetan, xiringako ura uhertzen dela ikusiko duzu. Atera orratzaren hagatxoa eta garbitu iragazki-paperarekin, eta gero hainbat aldiz garbitu alkoholarekin. Aztertu nahi den lagina disolbatzaile batean disolbatutako lagin solidoa denean, garbitu xiringa disolbatzailearekin injekzio ondoren denborarekin.
5. Ziurtatu tinko egongo zarela injektatzen duzunean. Bizkortzeko gogoz bazaude, xiringa tolestuta egongo da. Injekzioan trebea zaren bitartean, azkarra izango da.
Argitalpenaren ordua: 2024-06-19